Molecular niobium(V) complexes with mononuclear {Nb1} and dinuclear oxo species {Nb2O} connected through aryl di- or tetra-carboxylate linker
Résumé
Several aryl polycarboxylic ligands (pyromellitic acid, 4,4′-azobenzenedicarboxylic acid and 3,3′,5,5′- azobenzenetetracarboxylic acid) have been used to react with the pentavalent ethoxide niobium(V) precursor Nb(OEt)5. Three new crystalline molecular compounds (1 with pyromellitate, 2 with 4,4′- azobenzenedicarboxylate and 3 with 3,3′,5,5′-azobenzenetetracarboxylate) were isolated from slow
crystallization at room temperature from the mother liquid containing the precursor Nb(OEt)5. They are composed of one polycarboxylate ligand fully coordinated to mononuclear or dinuclear octahedrally- coordinated niobium(V) units. For the dimers, the two adjacent niobium centers are bridged by one μ-O and one μ-OEt groups and complexed by only one of the syn–syn bidentate carboxylate function arms from the polytopic ligand. Compounds 1–3 were characterized in solid state by single-crystal and powder X-ray diffraction analysis. Insight into the formation of the three compounds was supported by the help of infrared and liquid 1H NMR spectroscopy.
Plusieurs ligands aryl polycarboxyliques (acide pyromellitique, acide 4,4′-azobenzènedicarboxylique et acide 3,3′,5,5′-azobenzènetétracarboxylique) ont été utilisés pour réagir avec l'éthoxyde pentavalent niobium(V) précurseur Nb(OEt)5. Trois nouveaux composés moléculaires cristallins (1 avec du pyromellitate, 2 avec du 4,4′-azobenzènedicarboxylate et 3 avec du 3,3′,5,5′-azobenzènetétracarboxylate) ont été isolés à partir de
cristallisation à température ambiante à partir du liquide mère contenant le précurseur Nb(OEt)5. Ils sont composés d'un ligand polycarboxylate entièrement coordonné à des unités de niobium (V) octaédriquement coordonnées mononucléaires ou dinucléaires. Pour les dimères, les deux centres de niobium adjacents sont pontés par un groupe μ-O et un groupe μ-OEt et complexés par un seul des bras de la fonction carboxylate syn – syn bidentate du ligand polytopique. Les composés 1 à 3 ont été caractérisés à l'état solide par analyse par diffraction des rayons X sur monocristal et sur poudre. La compréhension de la formation des trois composés a été étayée par l'aide de la spectroscopie RMN 1H infrarouge et liquide.
Origine : Fichiers produits par l'(les) auteur(s)