Les revêtements chimiques à base de nickel et de phosphore sont employés dans diverses applications d’ingénierie afin d’améliorer les propriétés de surface, telles que la dureté, la résistance à la corrosion et celle à l’usure. Malgré différentes études consacrées au développement et à l’optimisation de tels revêtements, l’évolution en température de la microstructure de revêtements nickel-phosphore amorphes et donc de leur dureté et de leur tenue à l’oxydation à chaud, n’est pas encore complètement expliquée.Ainsi, lors de la présente étude, un revêtement nickel-phosphore amorphe (avec 8-9% massique de phosphore), déposé sur un substrat d’acier est étudié. Sa microstructure et son évolution suivant différents traitements (thermique et/ou mécanique par Hammer Peening) sont étudiées en détails par différentes techniques d’analyses, très complémentaires, telles que la microscopie électronique à balayage (MEB-EDX-EBSD), la diffraction des rayons X (in-situ en température) et des mesures de dureté.La cristallisation, à partir de l’état amorphe, du dépôt sous l’effet du traitement thermique (de RT jusqu’à 800°C) est observée, entrainant la formation d’un revêtement de structure distinctive composée de Ni, Ni3P et NiO. L’évolution de la microstructure du revêtement avec la température et le temps est discutée et mise en regard avec les modifications des propriétés mécaniques, notamment la dureté. En effet, une première étape est observée à partir de ~310°C lorsque la co-précipitation de Ni et Ni3P a lieu, provoquant une modification complète du comportement mécanique du revêtement. Lorsque la température augmente, le nickel diffuse vers la surface pour former NiO à partir de 500°C. Cette oxydation est contrôlée par la cristallisation de Ni3P. En outre, le traitement Hammer Peening améliore la dureté du revêtement et modifie la cinétique de précipitation par l’introduction de dislocations.Mots clés : traitement thermique, traitement mécanique, Hammer Peening, analyses par MEB-EDX-EBSD et DRX, oxyde de nickel