Effect of annealing on thermal and dynamic mechanical properties of poly(lactic acid)
Résumé
Effects of annealing temperature (Ta: 80-140°C) and time (ta: 3-30h) on the crystalline phase transition in poly(lactic acid) (PLA) were studied by Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Dynamic Mechanical Analysis (DMA). In the DSC curves, the sample annealed at Ta=80°C with time interval (ta: 10-30h) demonstrates a peculiarly small exothermal peak (Texo) around 130°C, just prior to the melting point, corresponding to the disorder-to-order (’-to-) phase transition, while the sample annealed at temperature (Ta: 90-110°C) shows a double melting behavior considered as the '- phase transition. Towards low temperatures, the glass modulus Eg reported by DMA thermograms, shows an important increase (30 000 MPa) at Ta=80°C for ta=3h, due to the nucleation density extremely high in low PLA materials crystallization. After a sharp drop to 3 600MPa at Ta=110°C, a marked improvement of Eg (15900MPa) is observed around Ta=120°C for all samples, regardless of time ta. This interesting effect (improvement of Eg in the range Ta=100-120°C) can be correlated with the grow of crystallinity in the same domain of Ta, and the ’- phase transition Ta (Ta: 90-110°C) determined by the double Tm melting DSC peak, which is confirmed by the increase of Tg for Ta=90-110°C.
Les effets de la température de recuit (Ta : 80-140°C) et du temps (ta : 3-30h) sur la transition de phase cristalline dans le poly(acide lactique) (PLA) ont été étudiés par Calorimétrie Différentielle à Balayage (DSC) et Analyse Mécanique Dynamique ( DMA). Dans les courbes DSC, l'échantillon recuit à Ta=80°C avec un intervalle de temps (ta : 10-30h) présente un pic exothermique particulièrement petit (Texo) autour de 130°C, juste avant le point de fusion, correspondant au désordre- transition de phase d'ordre ('-à-), tandis que l'échantillon recuit à température (Ta : 90-110°C) montre un comportement de double fusion considéré comme la transition de phase '-. Vers les basses températures, le module du verre Eg rapporté par les thermogrammes DMA, montre une augmentation importante (30 000 MPa) à Ta=80°C pendant ta=3h, en raison de la densité de nucléation extrêmement élevée dans les matériaux à faible cristallisation PLA. Après une forte chute à 3 600MPa à Ta=110°C, une nette amélioration de Eg (15900MPa) est observée autour de Ta=120°C pour tous les échantillons, quel que soit le temps ta. Cet effet intéressant (amélioration de Eg dans la gamme Ta=100-120°C) peut être corrélé avec la croissance de la cristallinité dans le même domaine de Ta, et la transition de phase '- Ta (Ta : 90-110° C) déterminé par le pic DSC de fusion double Tm, qui est confirmé par l'augmentation de Tg pour Ta = 90-110°C.
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Polymères
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