Ignifugation d’une matrice PBT vitrimère
Résumé
The aim of this study is to assess the impact of adding flame retardant fillers within a poly(butylene terephthalate) (PBT) vitrimer matrix. In this dynamic covalent network, catalysed transesterification reactions allow bond exchange reactions to take place at the cross-linking nodes, resulting in mobility above a certain temperature. However, the conservation of this mobility in the presence of flame retardants (FRs) within the vitrimer is not guaranteed and has never been studied.
The influence of FRs (aluminium and zinc phosphinate) was therefore assessed by incorporating them during processing by reactive extrusion of the vitrimer matrix and then in a matrix synthesised without the transesterification catalyst (Figure 1). In all cases, cross-linking and therefore vitrimer formation was confirmed by the increase in torque (Figure 2) during network formation and by gel rate measurements. It appears that the nature of the RF has a significant impact on the kinetics of network formation and the rate of cross-linking. After synthesis, the cross-linked materials could be reshaped, demonstrating the dynamic nature of the network. The impact of cross-linking on the glass transition of the materials was also demonstrated. Thermal stability was also studied (ATG).
L’objectif de cette étude est d’évaluer l’impact de l’ajout de charges ignifugeantes au
sein d’une matrice poly(butylène téréphtalate) (PBT) vitrimère. Dans ce réseau covalent
dynamique, des réactions catalysées de transestérification permettent l’occurrence de réactions d’échange de liaisons au niveau des nœuds de réticulation et donc une mobilité au-dessus d’une certaine température. La conservation de cette mobilité en présence de retardateurs de flamme (RF) au sein du vitrimère n’est cependant pas garantie et n’a jamais été étudiée.
Ainsi, l’influence des RF (phosphinate d’aluminium et de zinc) a été évaluée en les incorporant lors de la mise en œuvre par extrusion réactive de la matrice vitrimère puis dans une matrice synthétisée sans le catalyseur de transesterification (figure 1). Dans tous les cas, la réticulation et donc la formation du vitrimère a été confirmée par l’augmentation du couple
(figure 2) au cours de la formation du réseau et par des mesures de taux de gel. Il apparait quela nature du RF impacte grandement la cinétique de formation du réseau ainsi que le taux deréticulation. Après leur synthèse, les matériaux réticulés ont pu à nouveau être remis en forme montrant ainsi l’aspect dynamique du réseau. Par ailleurs, l’impact de la réticulation sur la transition vitreuse des matériaux a été mise en évidence. La stabilité thermique a également été étudiée (ATG).