La présente invention concerne un procédé de polymérisation radicalaire en suspension aqueuse mettant en œuvre à titre d'amorceur au moins un dérivé peroxydique, et à titre d'activateur dudit dérivé peroxydique, au moins une espèce ferrocène, caractérisé en ce que la polymérisation est réalisée en tout ou partie en présence d'une quantité catalytique de ladite espèce ferrocène et en présence d'au moins un agent réducteur de la forme cationique ferricinium. La présente invention concerne en outre un milieu de polymérisation radicalaire en suspension aqueuse ainsi que l'utilisation d'acide ascorbique ou l'un de ses esters pour générer une espèce ferrocène à partir de son sel ferricinium.