L'invention a trait à un procédé de préparation d une poudre a base d'oxyde(s) comprenant de l'uranium et du plutonium comprenant les étapes suivantes : a) une étape de précipitation d'une solution comprenant de l'uranium à son degré d'oxydation VI et du plutonium à son degré d'oxydation IV par mise en contact de ladite solution avec un mélange comprenant de l'acide oxalique et de la N-cyclohexylpyrrolidone ; b) une étape d'isolement du précipité obtenu en a) ; c) une étape d'obtention de ladite poudre par traitement thermique du précipité. Utilisation de la poudre ainsi préparée pour la fabrication d'un combustible nucléaire.