Evidence of Surface Properties by Isopropanol Decomposition Reaction and NH3‐TPD over Ni−Fe Spinel Nanoparticles Prepared via Hydrothermal Route - Université de Lille
Article Dans Une Revue ChemistrySelect Année : 2023

Evidence of Surface Properties by Isopropanol Decomposition Reaction and NH3‐TPD over Ni−Fe Spinel Nanoparticles Prepared via Hydrothermal Route

Résumé

In this work, surface properties evaluated by catalytic conversion of isopropanol and by ammonia Temperature Programmed Reduction (NH3-TPD) over ferrite spinel nanoparticles was investigated. Bulk NiFe2O4 with specific surface area 114 m2/g and crystallites size 6 nm was prepared by hydrothermal synthesis using nitrates as precursors. X-ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy, specific surface area by B.E.T, Scanning Electron Microscopy (SEM) and X-ray energy dispersive microanalysis (EDS), Transmission Electron Microscopy (TEM) and X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) techniques were used for their structural and textural characterizations. The reducibility by hydrogen at variable temperatures was investigated by Temperature Programmed reduction (H2-TPR) and Thermal Gravimetric Analysis-Differential Scanning Calorimetry (TGA-DSC). The total acidity and acid strength distribution was determined by NH3-TPD. The synthesized oxide showed the presence of mixed phases containing the inverse spinel structure NiFe2O4 as the major phase and iron oxide α- Fe2O3 as an additional phase. It was shown that the surface of the powder was richer in Ni2+ species. The surface acidity (Brönsted and Lewis) determined by NH3-TPD showed that the number of acidic sites increased dramatically with the temperature. The catalytic conversion of isopropanol yields both acidic and redox/basic sites were available. A good correlation between textural, structural, redox and acid-base properties of catalyst is established.
Dans ce travail, les propriétés de surface évaluées par conversion catalytique de l'isopropanol et par réduction programmée en température de l'ammoniac (NH3-TPD) sur des nanoparticules de ferrite spinelle ont été étudiées. Le NiFe2O4 massif avec une surface spécifique de 114 m2/g et des cristallites de 6 nm a été préparé par synthèse hydrothermale en utilisant des nitrates comme précurseurs. La diffraction des rayons X (XRD), la spectroscopie Raman, la surface spécifique par B.E.T, la microscopie électronique à balayage (SEM) et la microanalyse dispersive en énergie (EDS), la microscopie électronique à transmission (TEM) et la spectroscopie photoélectronique à rayons X (XPS) ont été utilisées pour leurs caractérisations structurelles et texturales. La réductibilité par l'hydrogène à des températures variables a été étudiée par réduction programmée en température (H2-TPR) et par analyse thermogravimétrique et calorimétrie à balayage différentiel (TGA-DSC). L'acidité totale et la distribution de la force acide ont été déterminées par NH3-TPD. L'oxyde synthétisé a montré la présence de phases mixtes contenant la structure spinelle inverse NiFe2O4 comme phase principale et l'oxyde de fer α- Fe2O3 comme phase supplémentaire. Il a été montré que la surface de la poudre était plus riche en espèces Ni2+. L'acidité de surface (Brönsted et Lewis) déterminée par NH3-TPD a montré que le nombre de sites acides augmentait considérablement avec la température. La conversion catalytique de l'isopropanol donne lieu à la présence de sites acides et de sites redox/basiques. Une bonne corrélation entre les propriétés texturales, structurelles, redox et acide-base du catalyseur est établie.

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Catalyse
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hal-03959239 , version 1 (27-01-2023)

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Citer

Rafik Benrabaa, Annick Rubbens, Axel Löfberg, Rose-Noelle Vannier. Evidence of Surface Properties by Isopropanol Decomposition Reaction and NH3‐TPD over Ni−Fe Spinel Nanoparticles Prepared via Hydrothermal Route. ChemistrySelect, 2023, ChemistrySelect, 8 (4), pp.e202204361. ⟨10.1002/slct.202204361⟩. ⟨hal-03959239⟩
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