L’impact des opérations de traitement telles que les conditions de synthèse chimique, les opérations de broyage, de revêtement et de pressage sur la structure cristallographique du HMX a été étudié à l’aide de la diffraction des rayons X et de l’analyse de Rietveld. De fortes différences dans la morphologie des grains et les rayons X ont été observées pour la première fois après la synthèse sur deux configurations différentes avec des méthodes de lavage différentes. Des raffinements de diagrammes de diffraction ont été provisoirement effectués sur la base de structures connues et en supposant des orientations préférentielles. L’impossibilité d’obtenir un accord satisfaisant, même en tenant compte de l’orientation de plusieurs plans, pourrait être attribuée à la présence de polymorphisme ou d’hydrates. Les nouveaux polymorphes ou hydrates possibles étaient métastables puisque le broyage a conduit au polymorphe ß-HMX stable. Aucune transformation de ce type ne s’est produite pendant l’opération de revêtement, mais une augmentation des défauts structurels a été observée. Enfin, l’étape de pressurage n’a induit aucune transformation mais a étonnamment conduit à une diminution des défauts structurels, probablement dus à la déformation isotrope de la cellule cristallographique et à l’effet réparateur du traitement thermique associé.